最近,沈陽材料科學(xué)國家(聯(lián)合)實(shí)驗(yàn)室博士研究生劉峰超在導(dǎo)師馬宗義研究員的指導(dǎo)下,對攪拌摩擦加工(FSP)超細(xì)晶鋁合金的低溫超塑性進(jìn)行了深入細(xì)致的研究,取得了一系列重要進(jìn)展,相關(guān)論文先后發(fā)表在Acta Materialia(58, 14 (2010) 4693-4704.)、Scripta Materialia(62, 3 (2010) 125-128;60, 11 (2009) 968-971;58, 8 (2008) 667-670)等期刊上。
超塑性是指多晶體金屬材料在拉伸條件下,表現(xiàn)出異常高的延伸率而不產(chǎn)生頸縮斷裂的現(xiàn)象,一般認(rèn)為當(dāng)延伸率大于200%并且應(yīng)變速率敏感指數(shù)大于0.3時,材料即具有超塑性。超塑成型已逐步發(fā)展成為一種成熟的工件整體成型工藝,在汽車航空等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。傳統(tǒng)中,細(xì)晶鋁合金超塑成型溫度大于0.8Tm(Tm為鋁的絕對熔點(diǎn),0.8Tm為473oC)。高溫超塑成型不僅浪費(fèi)能源,還導(dǎo)致晶粒粗化、表面溶質(zhì)原子損失,降低了成型后工件的力學(xué)性能,如果能在較低溫度下進(jìn)行超塑成型則可有效克服這些不足。低溫超塑性是指在0.5Tm以下溫度取得的超塑性,鋁合金的0.5Tm為194oC。然而對鋁合金,取得真正意義上的低溫超塑性是非常困難的,目前公開報道的各種加工技術(shù)制備的細(xì)晶鋁合金低溫超塑性的最低溫度均大于200oC,因此350oC以下的超塑性一般就被認(rèn)為是低溫超塑性。
金屬所研究人員選擇Al-Zn (7075)、Al-Mg (Al-5.3Mg-0.23Sc, Al-4Mg-1Zr) 和Al-Cu (2219)三種典型鋁合金體系進(jìn)行了研究。結(jié)果表明,超細(xì)晶尺度是獲得鋁合金低溫超塑性的前提,而合金中彌散粒子的熱穩(wěn)定性及尺度和含量是決定超塑性的關(guān)鍵。高密度彌散粒子不僅可有效阻止FSP過程中再結(jié)晶晶粒的生長,保證獲得超細(xì)晶結(jié)構(gòu),而且在超塑變形過程中可有效抑制晶粒長大,確保獲得良好的低溫超塑性。對于2219Al合金,Al2Cu粒子熱穩(wěn)定性差,無法有效抑制晶粒長大,因而不能在350oC以下取得超塑性;對于7075Al合金,具有較好熱穩(wěn)定性的含Cr彌散粒子能比較有效地抑制晶粒長大,所以可在200-350oC獲得較好的低溫超塑性;而對Al-5.3Mg-0.23Sc和Al-4Mg-1Zr合金,Al3Sc和Al3Zr粒子具有良好的熱穩(wěn)定性,能有效抑制晶粒長大,因而可在175oC獲得超塑性,突破了鋁合金低溫超塑性的200oC溫度限。
超塑性本構(gòu)方程預(yù)測,隨實(shí)驗(yàn)溫度升高,最佳超塑應(yīng)變速率增加。然而由于細(xì)晶結(jié)構(gòu)在高溫下容易粗化,這一預(yù)測一直沒有得到很好的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。即使對于含有熱穩(wěn)定性好的Al3Sc的Al-5.3Mg-0.23Sc合金,由于彌散粒子密度不夠高,超細(xì)晶在350oC以上異常長大,導(dǎo)致超塑性消失,仍不能驗(yàn)證上述預(yù)測。采用含有更多Al3Zr彌散粒子的FSP超細(xì)晶Al-4Mg-1Zr進(jìn)行的研究表明,該合金顯示出優(yōu)異的熱穩(wěn)定性,即使在高溫下退火,晶粒也無明顯長大,在175-425oC的廣泛溫度范圍內(nèi),表現(xiàn)出良好的低溫/高應(yīng)變速率超塑性,最佳超塑性應(yīng)形速率、最大延伸率和應(yīng)變速率敏感指數(shù)m隨溫度T升高而增加。通過超塑性數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析,建立了和T之間的定量關(guān)系:
(C是與材料和結(jié)構(gòu)相關(guān)的常數(shù)),這為超塑性本構(gòu)方程中溫度影響的理論預(yù)測提供了直接的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。
鋁合金高溫超塑性的主要變形機(jī)制為晶界滑移,對應(yīng)的m值一般為0.5。而低溫超塑性的m值在0.3-0.4之間,明顯低于晶界滑移機(jī)制對應(yīng)的m值。目前對于鋁合金低溫超塑性的變形機(jī)制仍然存在較大爭議,認(rèn)為可能的機(jī)制包括粘性位錯蠕變、溶質(zhì)原子拖曳蠕變、晶界滑移、位錯蠕變等,但均缺乏直接實(shí)驗(yàn)證據(jù)。拋光樣品表面刻痕法是定量估算晶界滑移在超塑性變形中貢獻(xiàn)的有效方法。傳統(tǒng)上,采用金剛石微粉(~3mm)在拋光樣品表面手工制備刻痕。然而,這樣的刻痕方法由于線條太粗不適合晶粒尺寸只有幾百納米的超細(xì)晶材料,更重要的是手工刻痕很難保證刻痕線與拉伸軸嚴(yán)格平行,使得定量估算結(jié)果存在較大誤差。他們首次采用納米壓痕儀在拉伸樣品表面刻痕的方法定量評價了晶界滑移在低溫超塑變形中所占比率。定量計算表明,即使在175oC低溫下,超塑變形初期晶界滑移對應(yīng)變的貢獻(xiàn)超過50%,隨變形量增大和變形溫度提高,晶界滑移的貢獻(xiàn)增大。這為多年來晶界滑移在低溫下能否發(fā)揮作用的爭議畫上了句號。
由于超細(xì)晶結(jié)構(gòu)在高溫下易于粗化,很難在高溫區(qū)取得超塑性,而低溫超塑性變形機(jī)制又存在較大爭議,因而一直沒有建立適用于超細(xì)晶鋁合金超塑變形的本構(gòu)方程。在晶界滑移實(shí)驗(yàn)觀察和定量估算的基礎(chǔ)上,對一系列FSP超細(xì)晶鋁合金的超塑性數(shù)據(jù)進(jìn)行了分析,發(fā)現(xiàn)超細(xì)晶鋁合金低溫和高溫超塑變形機(jī)制均以晶界滑移為主,其變形速率受晶格擴(kuò)散(QL = 142 kJ/mol)控制,這與細(xì)晶鋁合金的晶界擴(kuò)散控制(Qgb = 84 kJ/mol)機(jī)制是不同的。從而建立了具有廣泛適用性的超細(xì)晶鋁合金的超塑性本構(gòu)方程:
在獲得超細(xì)晶鋁合金的超塑性本構(gòu)方程和和T之間的定量關(guān)系后,再結(jié)合已有的細(xì)晶鋁合金的超塑性本構(gòu)方程,構(gòu)建了FSP鋁合金的超塑性變形機(jī)制圖,為設(shè)計不同晶粒尺寸鋁合金獲得優(yōu)良超塑性提供了依據(jù)。
上述工作對于澄清超細(xì)晶鋁合金的變形機(jī)制、指導(dǎo)超塑性鋁合金的微觀結(jié)構(gòu)及超塑成型工藝的優(yōu)化具有重要指導(dǎo)意義。